邻苯二甲酸酯类检测专利（邻苯二甲酸酯应用）

hacker 黑客接单 2023-04-02 113 2 邻苯二甲酸酯类检测专利

邻苯二甲酸酯的检测 ***

邻苯二甲酸酯检测 *** 已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer）进行检测。

主要检测标准有：

EN 14372 儿童产品安全要求及测试 *** （欧洲标准，采用索氏提取法）

EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试 *** （欧洲标准，采用索氏提取法）

CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序（美国标准，采用溶解凝固法）

Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定（加拿大标准，采用溶出法）

GB/T 22048 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定（中国标准，采用索氏提取法）

测试机构：

质检卫生环保等 *** 部门下属实验室（部分可能不具备检测能力）

第三方实验室（基本都具备检测能力）

大型企业实验室（部分可能不具备检测能力）

院校等科研机构（部分可能不具备检测能力）

邻苯二甲酸酯类检测专利（邻苯二甲酸酯应用）

邻苯二甲酸酯类化合物 (phthalate esters) 的测定

气相色谱-质谱法

*** 提要

采用有机溶剂 (正己烷) 萃取，萃取液直接用 GC-MS 分析邻苯二甲酸酯和己二酸酯。

*** 对下列邻苯二甲酸酯和己二酸酯可同时分离测定，检出限见表82.48。

表82.48 邻苯二甲酸酯和己二酸酯的检出限

仪器

气相色谱-质谱仪，EI 源。

试剂

正己烷农残级。

丙酮农残级。

邻苯二甲酸酯标准化合物或标准储备溶液。

内标溶液氘代邻苯二甲酸二丁酯、氘代邻苯二甲酸二 (2 -乙基己基) 酯 (10μg/mL) 。

回收率指示物溶液氘代邻苯二甲酸二戊酯 (10μg/mL) 。

样品采集与保存

1) 采样、分析用玻璃器皿的处理。所有要使用的玻璃器皿 (包括采样用玻璃瓶、容量瓶、玻璃滴管、自动进样器用样品瓶、微量注射器等) 都需要洗净。在采样前或样品分析前，将干净的玻璃器皿用丙酮洗涤三次，控干后备用。

2) 采样。采样容器为具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶，用锡纸将聚四氟乙烯垫与水样隔开。

分析步骤

1) 试样制备。将水样转移至 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 正己烷，再加入 10μL 内标溶液和回收率指示物溶液，盖好瓶盖后摇动 1min，正己烷相直接供 GC-MS 分析。

2) GC-MS 分析。

色谱柱。DB -1 30m ×0.32mm (内径) ，0.25μm。

色谱条件。柱温 70℃ (2min) →20℃ /min→130℃ →5℃ /min→200℃ →15℃ /min→300℃ 并保持 (5min) 。

载气压力，20kPa; 进样口温度，280℃; 进样方式为不分流进样 (进样时间 2min) ，进样体积 2μL。

质谱条件。接口温度 290℃，离子源 EI 70eV; 定性分析以全扫描方式，质量扫描范围 35～ 450u; 定量分析用选择离子检测方式 (SIM) 。各目标化合物检测质量数如表82.49 所示。

表82.49 邻苯二甲酸酯检测选择离子质量数

续表

试剂空白、邻苯二甲酸酯 GC-MS (SIM) 谱图见图82.15。

图82.15 正己烷空白 (a) 和 20ng/mL 标准溶液 (b) 的 GC-MS SIM 谱图

定性及定量分析

定量 *** 为内标法。配制五点标准曲线用标准溶液，其中各目标化合物的浓度分别为20ng / mL、50ng / mL、100ng / mL、200ng / mL、400ng / mL，内标和回收率指示物的浓度为100ng / mL。在 SIM 检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物的峰面积比，由校准曲线得到样品溶液中目标化合物的浓度。水样品中目标化合物的浓度计算参见公式 (82.15) 。

*** 性能指标

在 5 个饮用水样品中添加邻苯二甲酸酯类和己二酸酯化合物平行测定，回收率测定结果如表82.50 所示。

表82.50 邻苯二甲酸酯类和己二酸酯化合物回收率

注意事项

1) 样品采集、保存和处理必须使用玻璃容器采集和保存样品，为防止容器瓶口沾污，更好使用锡纸保护。

2) 试样分析之前，一定要确保容量瓶、移液管、有机溶剂未受到酞酸酯类物质污染。

3) 由于工业生产及塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯不断进入到环境中。因此，实验室内的所有玻璃器皿、有机溶剂、注射器都有被邻苯二甲酸酯污染的可能。